С какой целью проводится исследование микроструктуры металла

Металлографические исследования металла

Металлографическое исследование строения металлов и сварных соединений

Металлография исследования – это комплекс испытаний и аналитических мероприятий, направленный на изучение макроструктуры и микроструктуры металлов, исследование закономерности образования структуры и зависимостей влияния структуры на механические, физико – механические, электрические и другие свойства металла.

Металлографические методы исследования металлов и сварных соединений позволяют определить размеры, форму и взаимное расположение кристаллов, а также неметаллические включения, трещины, раковины, поры, свищи и т. д.

Различают макроскопический и микроскопический методы изучения строения металлов. Макроскопический метод — исследование строения металлов и сварных соединений невооруженным глазом или с применением лупы, дающей увеличение в 5—30 раз. Макроанализ дает возможность выявлять раковины, шлаковые включения, нарушение сплошности металла, трещины и другие дефекты строения сплава, химическую и структурную неоднородность.

Микроскопический анализ металлов заключается в исследовании их структуры с помощью оптического или электронного микроскопов, на специально подготовленных образцах. Методами микроанализа определяют форму и размеры кристаллических зерен, обнаруживают изменения внутреннего строения сплава под влиянием термической обработки или механического воздействия на сплав, микротрещины и многое другое.

Так как все металлы непрозрачны, то их строение можно исследовать на изломах или специально подготовленных шлифах. Исследование строения методом фактографии по изломам часто применяют при анализе причин разрушения деталей машин, аппаратов и элементов стальных конструкций. Макроструктурный метод используется также для ориентировочного определения глубины закаленной зоны инструментальных сталей, глубины цементованного слоя и т. д.

Изучение макроструктуры металла обычно проводят на специально подготовленных шлифах. В этом случае деталь или изделие разрезают. Поверхность, которую необходимо исследовать, тщательно обрабатывают под плоскость на металлорежущем станке. Если деталь разрезали при помощи газовой горелки, то необходимо снимать весь слой металла, в котором произошло изменение структуры в результате нагрева пламенем горелки. Обычно глубина этого слоя для сталей, применяемых в котло- и турбиностроении, не превышает 10—12 мм. Затем поверхность следует отшлифовать на плоско-шлифовальном станке и наждачной бумагой. Для выявления структуры металла его необходимо подвергнуть травлению. В процессе травления кристаллы растворяются с различной скоростью, так как они по-разному ориентированы относительно исследуемой поверхности. Свойства же кристаллов, в том числе и растворимость в химических реактивах, разные в разных направлениях. Границы между кристаллами содержат повышенный процент примесей, поэтому они растворяются быстрее кристаллов. Иногда травлением получают различную окраску структурных составляющих сплава. Поэтому в результате травления можно получить четкую картину кристаллического строения металла.

Травитель сильнее разъедает трещины, закатанные плены, пористые участки и слабее — основной металл.

В теплотехнике принято исследовать макроструктуру сварных соединений паропроводов, по которым транспортируется перегретый пар с температурой выше 450° С независимо от давления и трубопроводов, по которым транспортируется вода или насыщенный пар при температуре свыше 120° С и давлении более 8 Мн/м2 (80 am). Контроль макроструктуры сварных соединений обязателен также для остальных элементов парового котла, работающих при температуре стенки свыше 450° С и независимо от температуры стенки при давлении свыше 4 Мн/м2 (40 am).

В процессе металлографического исследования выявляют макро- и микроскопические дефекты сварного шва: непровары, трещины, поры, шлаковые включения, а также устанавливают структуру металла.

Образец для металлографического исследования вырезают из сварного соединения- поперек оси шва. Образец должен включать в себя как шов, так и зону термического влияния.

Трещины в основном металле шва, несварившиеся слои, крупные шлаковые включения, непровар сверх нормы не допускаются. Непровар не должен превышать при односторонней сварке без подкладного кольца 15% толщины стенки; если толщина стенки превышает 20 мм — не более 3 мм.

Допускаются видимые невооруженным глазом мелкие поры и шлаковые включения в количестве не более пяти штук на 1 см 2 площади поперечного сечения шва. Максимальный линейный размер отдельного дефекта по наибольшей протяженности не должен быть более 1,5 мм, а сумма максимальных линейных размеров всех дефектов — не более 3 мм.

Микроскопический анализ строения металлов и сварных соединений позволяет наблюдать непосредственно их строение при увеличении до 2000 раз. Обычно пользуются увеличением от 100 до 800 раз.

Изучение структуры металла проводят при помощи микроскопа в отраженном свете. Образец металла тщательно обрабатывают под плоскость на металлорежущем станке, шлифуют и полируют. После такой подготовки он отражает лучи как зеркало. На нетравленом шлифе видны трещинки, поры, неметаллические включения. Чтобы выявить границы зерен и отдельные структурные составляющие, шлиф травят. Для травления микроструктуры стали и сварных соединений часто применяют 3—5%-ный раствор азотной кислоты в спирте.

Исследования и фотографирование микроструктуры проводят с помощью специального стационарного металлографического микроскопа. На фото 1, а показан микроскоп Neophot 2 представляющий собой, инвертированный фотомикроскоп отраженного света, предназначенного для металлографической микроскопии. С компьютеризированной системой воспроизведения результатов.

На тепловых электростанциях необходимо проводить контроль за структурой металла паропроводов как в исходном состоянии, так и после различных сроков эксплуатации. Такой контроль осуществляют по образцам, вырезанным из паропровода, при помощи переносных микроскопов, устанавливаемых непосредственно на паропроводе, а также при помощи оттисков.

В случае использования двух последних способов отпадает необходимость в вырезке для металлографических исследований образцов из паропровода. Подготавливается шлиф непосредственно на трубе (на объекте исследования). Окалина и поверхностный обезуглероженный при термической обработке слой металла глубиной 0,5—1 мм снимаются при помощи переносного наждачного круга, который приводится во вращение от пневматического или электрического привода.

Подготовка микрошлифа: обработка поверхности проводится последовательно тремя кругами: крупнозернистым электрокорундовым, мелкозернистым электрокорундовым с вулканитовой связкой и войлочным или фетровым, покрытым пастой ГОИ на половине круга по ширине. Если отсутствует мелкозернистый круг, то тонкую шлифовку проводят при помощи шкурки вручную. При переходе от одного круга на другой направление обработки меняется на 90°. При этом легче выводятся риски от предыдущего круга. При полировке пастой ГОИ ее остатки снимаются чистой половиной войлочного или фетрового круга.

Подготовленная поверхность шлифа обезжиривается ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом.

Травление проводят чаще всего 4%-ным раствором азотной кислоты в спирте. Для лучшего выявления микроструктуры процесс полировки и травления обычно повторяют несколько раз.

Подготовленный таким образом шлиф можно изучать либо непосредственно на объекте при помощи переносного оптического микроскопа, либо, сняв слепок со шлифа и исследуя уже его при помощи стационарного микроскопа, в лаборатории.

Имеется переносной металлографический микроскоп типа ММУ-3У (фото 2), позволяющий проводить исследования микроструктуры при увеличении до 400 раз.

Для снятия слепков со структуры чаще всего используют полистирол. Его размягчают при помощи бензола, в котором он легко растворяется. На кусочек полистирола в виде кубика со стороной 10—20 мм или цилиндра такого же диаметра и высоты кисточкой наносят бензол. Им смачивают только ту грань или торец, которые в дальнейшем прижмут к предварительно подготовленному шлифу. Между моментом нанесения бензола и прижатием кусочка полистирола должно пройти 3—5 секунд. За это время полистирол успеет размягчиться. Далее кусочек полистирола плотно прижимают к шлифу и выдерживают в течение 5— 10 сек при помощи миниатюрного ручного пресса или рукой. Затем он прилипает к шлифу. Его оставляют в таком положении на 1,5— 2 ч. За это время полистирол затвердевает, а кусочек легко отделяется рукой. Оттиск должен просохнуть и окончательно затвердеть, после чего его помещают на металлографический микроскоп. Методика исследования оттиска на металлографическом микроскопе ничем не отличается от методики исследования обычного шлифа. Для исследования оттисков удобно использовать косое освещение.

При исследовании причин разрушения различных деталей в процессе эксплуатации образцы для анализа вырезают вблизи места разрушения и в отдалении от него, чтобы можно было определить наличие каких-либо отклонений в строении металла. Кроме того, изучают структуру в продольном и поперечном направлениях.

1. Результаты макроисследования

(на примере наплавки дистанционное кольцо нижнего отвода реактора, установки каталитического реформинга).

При макроисследовании в наплавке дистанционного кольца выявлена магистральная трещина глубиной

11мм рис.1, 2. Раскрытие трещины до 0,19мм. Характер растрескивания трещины показан на рис.3. Края трещины острые, рваные, что свидетельствует о динамике ее развития. Трещина в металле наплавки распространяется по всему периметру кольца. Длина трещины

2160мм. Из наплавки трещина переходит в основной металл, см. рис. 4. При определенном насыщении водородом аустенитные коррозионные стали, в нашем случае наплавка, подвержены водородному охрупчиванию, что объясняет процесс трещинообразования в металле наплавки.

Излом ударных образцов хрупкий, кристаллический. Согласно «Шкалы изломов» доля хрупкой составляющей в образцах – 100%, сам излом представляет собой однородную поверхность хрупкого разрушения с мелкокристаллическим строением без признаков макропластической деформации см. рис.5.

Рис.1. Растрескивание в наплавке дистанционного кольца. Увеличено в 3 раза.

Рис. 2. Характер трещины в наплавке.

Рис. 3.Внешний вид излома ударного образца.

2. Результаты микроисследования

Характер микроструктуры по линии сплавления основной металл кольца — наплавка показан на рис. 8. Микроструктура основного металла кольца, см. рис. 5а отпущенный бейнит + феррит. Линия сплавления сформирована нормально, см. рис. 5б. В металле наплавки выявлены микротрещины см. рис.8в. Структура металла наплавки аустенитная, литая, см. рис. 5г.

Микроструктура металла дистанционного кольца по сечению, см. рис.6а, 6б отпущенный бейнит+феррит. Различий в структурах наружной и внутренней поверхности кольца не выявлено. Обезуглероживания либо науглероживания в основном металле дистанционного кольца не выявлено. Межкристаллитной коррозии (МКК) в основном металле кольца и наплавке не выявлено.

1.6. Сущность микроскопического анализа структуры металлов

Микроскопический метод исследования металлов и сплавов (микроанализ) применяют для изучения кристаллического строения металла при помощи металлографического микроскопа при увеличении от 50 до 2000 раз.

На основании микроанализа определяют:

— форму и размер кристаллических зерен, из которых состоит металл или сплав;

— степень неоднородности по величине, форме и распределению структурных составляющих;

— состав сплава по количественному соотношению структурных составляющих;

— наличие дефектов структуры в виде микропор и микротрещин, неметаллических включений, ликвацию и т.п.;

— вид и режим термической обработки.

Существует три метода отбора проб в соответствии с тремя основными типами исследований.

1. Контроль качества изготовления металлоизделий. Место вырезки образцов определяется требованиями стандартов, технических условий и другой нормативно-технической документацией.

2. Исследование причин разрушения или дефекта детали. Образцы отбираются на участках с поврежденной структурой металла.

3. Проведение исследовательской работы, когда место отбора про­бы определяется задачами эксперимента.

Изготовление микрошлифа производят в следующей последовательности: выравнивание поверхности грубой шлифовкой, тонкая шлифовка и полировка. Для выявления микроструктуры металлов и сплавов выполняется химическое или электрохимическое- травление в растворах кислот, щелочей или солей. Целью травления является увеличение оптического контраста между различными структурными составляющими, избирательное окрашивание или растворение фаз.

1.7. Микроскопический анализ углеродистых сталей.

Сталями называются железоуглеродистые сплавы, содержащие менее 2,14 % углерода. Наиболее распространенным способом получения сплавов является сплавление входящих в него компонентов, в результате чего получают механическую смесь, твердый раствор или химическое соединение.

Рис. 2. Микроструктура механической смеси (схема)

. Механическая смесь двух компонентов А и В образуется, когда они не вступают между собой в химическую реакцию и не растворяются друг в друге в твердом состоянии. В этом случае сплав будет состоять из кристаллов вещества А и вещества В, отчетливо выявляемых на микроструктуре слитка (рис. 2) (пример: свинец-сурьма).

2. Твердый раствор образуется тогда, когда компоненты сплава обладают взаимной растворимостью друг в друге как в жидком, так и в твердом состоянии. Твердый раствор – однородное кристаллическое тело, имеющее один тип кристаллической решетки.

Различают следующие виды твердых растворов:

2.1. Твердый раствор замещения – когда атомы В растворенного элемента замещают атомы А растворителя в его кристаллической решетке (рис. 3а).

2.2. Твердый раствор внедрения – когда атомы В растворенного элемента размещаются между атомами А растворителя в его кристаллической решетке (рис. 3б).

2.3. Твердый раствор вычитания – образуется на базе химического соединения, когда атомы растворенного элемента замещают атомы растворителя в узлах кристаллической решетки, но отдельные узлы остаются не занятыми (пустыми). Примером может служить коррозия железа.

Рис. 3. Кристаллическая решетка

а – твердого раствора замещения; б – твердого раствора внедрения

3. Химическое соединение образуется в том случае, когда составляющие его компоненты (металлы или неметаллы) вступают между собой в химическое взаимодействие (реакцию). В результате образуется сплав, имеющий новый вид кристаллической решетки и обладающий определенными специфическими свойствами, которые в значительной степени отличаются от решеток и свойств исходных компонентов. Пример: Fe— (ГЦК) + С (гексагональная кристаллическая решетка) = Fe₃С (ромбическая кристаллическая решетка).

В зависимости от температуры и концентрации углерода различают следующие структурные составляющие сталей.

Феррит ‑ твердый раствор углерода в железе Feα (О.Ц.К). Максимальная растворимость углерода в феррите при комнатной температуре незначительна и составляет около 0,006 %. Феррит мягок и пластичен. Под микроскопом феррит имеет вид светлых зерен с темными границами.

Цементит ‑ химическое соединение железа с углеродом, т.е. карбид железа Fe₃С. Содержание углерода в цементите 6,67 %/ Цементит имеет весьма высокую твердость, но он хрупок. Под микроскопом цементит имеет вид светлых пластин (игл) или зерен различной величины.

Перлит ‑ механическая смесь феррита и цементита, содержащая 0,8 % углерода. Перлит имеет пластинчатое или зернистое строение. Под микроскопом при увеличении 200-300 раз зерна пластинчатого перлита имеют серий цвет, при больших увеличениях зерна полосчатые.

По структуре в равновесном состоянии стали делятся на доэвтектоидные, эвтектоидные и заэвтектоидные.

Доэвтектоидные стали содержат до 0,6 % углерода и при обычной температуре структура их состоит из феррита (при С < 0,006 %), из феррита и третичного цементита. (при 0,006 % ≤ С <0,02 %) или из феррита и перлита (при 0,02 % ≤ С < 6,8 %).

Рис. 4. Микроструктура сталей:

а – технически чистого железа; б – доэвтектоидной стали при 0,02% < С< 0,8%;

в – эвтектоидной стали; г – заэвтектоидной стали

При микроанализе стали с содержанием углерода менее 0,02 % видны в основном ферритные зерна. Количество третичного цементита невелико, и он располагается преимущественно по границам ферритных зерен (темные включения). Иногда эти стали называют технически чистым железом, механические свойства которого близки к свойствам феррита (рис.4а). С увеличением содержания углерода (выше 0,02 %) в структуре доэвтектоидной стали вcе большую доли занимает перлит (рис. 4б). При рассмотрении под микроскопом видны два типа зерен: светлые зерна, представлявшие феррит, и серые зерна ‑ перлит,

Эвтектоидная сталь содержит 0,8 % углерода и имеет структуру в виде перлита (рис. 4в). Различный цвет феррита и цементита в перлите объясняется разной степенью травимости этих структурных составляющих и условиями освещения рассматриваемого шлифа.

Заэвтектоидные стали содержат углерода более 0,8%.

Структура их состоит из зерен перлита и вторичного цементита, которые располагаются по границам перлитных зерен, образуя своеобразную светлую сетку (рис. 4г).

По микроструктуре с достаточной для практических целей точностью можно определить содержание углерода в сталях.

Если количеством углерода в феррите пренебречь и считать, что углерод в сталях находится в составе перлита (0,8%) и цементита (6,67 %), то по количеству этих составляющих можно приблизительно определить содержание углерода:

‑ в доэвтэктоидных сталях

‑ в заэвтэктоидных сталях

где С ‑ содержание углерода в сплаве;

П, Ц ‑ площади занятие соответственно перлитом и цементитом, выражены в процентах от всей площади поверхности изображения микрошлифа.

С увеличением содержания углерода в стали меняется ее структура, увеличивается количество цементита и уменьшается содержание феррита

1.8. Микроскопический анализ чугунов

Чугунами называются железоуглеродистые сплавы, содержащие более 2,14% углерода. По структуре и форме выделения углерода чугун подразделяется на белый, серый и половинчатый.

Белый чугун при нормальной температуре весь углерод содержит в химически связанном состоянии, в форме цементита. Белые чугуны подразделяются на доэвтектические, эвтектические и заэвтектические.

Доэвтектические белые чугуны содержат углерода от 2,14 до 4,3 %. Микроструктура доэвтектоидного сплава состоит из перлита, ледебурита и вторичного цементита. Выделение вторичного цементита в микроструктуре белых чугунов трудно отличить от цементита, входящего в состав ледебуритной эвтектики, так как они сливаются (рис. 5а).

Эвтектический чугун содержит 4,3 % углерода. Микроструктура чугуна эвтектического состава (рис. 5б) состоит из ледебурита, в котором темные составляющие ‑ продукты распада аустенита (перлит), а светлые составлявшие ‑ цементит.

Заэвтектические белые чугуны содержат углерода от 4,3 до 6,67 %. В структуре заэвтектических чугунов ледебурит располагается между иглами первичного цементита, выпадающего из чугунного расплава при его затвердевании (рис. 5в).

Белые чугуны очень твердые (НБ 450-550) и хрупкие, плохо поддаются механической обработке режущим инструментом. В основном они идут на передел в сталь или используются для получения ковкого чугуна. Ограниченное применение имеют чугунные отливки с отбеленной поверхностью для изделий и деталей, работающих в условиях износа.

Исследование микроструктуры стали и сплавов

Микроанализ или микроскопический анализ сплавов и металлов заключается в следующем – изучению подлежит их микроструктура, посредством применения специального оборудования. Обычно это микроскопы оптического или электронного вида.

Что такое микроструктура?

Микроструктурой называют строение металла, выявить которое помогает применение микроскопа. Все её детали нельзя увидеть невооруженным взглядом. Для того, чтобы провести тщательное наблюдение и изучения мельчайших деталей структур различных видов стали и сплавов, используют микроскоп.

Микроанализ дает возможность определить ряд важных составляющих:

Использование микроскопа помогает:

• определить структурное строение сплава, независимо от его состояния;
• провести измерения толщины поверхностного слоя конкретного изделия;
• установить наличие имеющихся микродефектов в виде трещин и иных нарушений целостности металла, либо посторонние включения (остатки шлака, оксидов, иное).

И это далеко не полный перечень тех преимуществ, которое дает качественное исполнение исследований микроструктуры стали и сплавов.

Особенности испытаний

Совершенно очевидным следует признать следующее обстоятельство – для изучения состава металлов необходимо применение специального оборудования. Связано данное обстоятельство с непрозрачностью металлов, что исключает возможность исследовать их на просвет. При этом используют металлографические оптические микроскопы, где применяется метод отражения лучей света. С этой целью обязательно правильная в технологическом плане подготовка изучаемой поверхности:

• шлифовка;
• полировка;
• травление химически активными веществами.

Определить метод и способы обработки смогут специалисты, после изучения конкретного образца и задач, поставленных перед исполнителями.

Тем понятнее становится обращение к сотрудникам специализированных лабораторий, располагающих условиями, достаточными для решения всех поставленных перед ними задач, независимо от уровня их сложности.

Контроль микроструктуры и макроструктуры металла

выполняет все виды металлографического анализа, в том числе делает контроль микроструктуры металла и сплавов. Структура металла определяет его свойства, поэтому при проектировании металлических конструкций и изделий рекомендуется обязательно проводить оценку микроструктуры.

Исследование микроструктуры металла необходимо, чтобы:

• оценить качество металла и обнаружить дефекты (например, пережог металла, микроскопические трещины, поры );
• выявить наличие неметаллических включений (оксидов, сульфидов) и окислов по границам зерен;
• определить величину зерен металла по
• предопределить изменение состава металла при сварке ( металлографические исследования сварных соединений ).

Как проводится контроль микроструктуры металла?

Существует два метода оценки микроструктуры металла в производственных условиях:

• С помощью переносных микроскопов, которые оборудованы съемными предметными столиками. Микроскоп крепится на изделие с помощью цепного приспособления, затем микроструктуру фотографируют специальной фотокамерой. Такой способ имеет существенные недостатки. , контроль можно провести только в тех местах, где возможно установить микроскоп и где нет опасных условий для длительного пребывания людей. , на результат исследования может повлиять температура и загрязненность окружающей среда.
• С помощью реплик (отпечатков с поверхности). Этот метод контроля исключает вышеперечисленные недостатки. Вначале подготавливается шлиф, затем с его поверхности делается слепок на поверхность твердеющего пластического материала или раствора полимера. Полученный слепок в дальнейшем исследуется в лабораторных условиях.

Примеры заявок на исследования микроструктуры (и макроструктуры), с которыми к нам обращались в последнее время:

(ГОСТ 1778-70).
• Оценка микроструктуры и толщины цементованного слоя на образцах.
• Заключение аккредитованной лаборатории о наличии или отсутствии расслоения металла.
• Исследование металлопроката на соответствие пункту 4.8 ГОСТ 2284-79.
• Проверка макроструктуры стали.

Цена исследования

Точная цена определяется после согласования объёма исследования. Итоговая цена зависит от того, сколько понадобится исследований и какие именно.

• Например: химия, твёрдость, металлография
• или, например, 2 металлографии;
• или, например, 2 металлографии и визуальный осмотр;
• или, например, механические испытания;
• или, например, потребуется экспертиза (анализ возможных причин разрушения).

Требования к образцам по ГОСТ 10243-75: Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры

Фрагмент ГОСТ 10243-75, п. 2. Отбор проб и изготовление образцов

2.5.4. Рекомендуемая высота поперечных темплетов должна быть 15-40 мм.

2.5.5. При необходимости образцы от заготовок большого сечения (более квадрата 200 мм и слябы) допускается разрезать на части при условии сохранения осевой зоны (см. чертёж). Травить и оценивать необходимо все части образца.